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干貨丨標準品稱量配制中不可小覷的實驗環(huán)境

更新時間:2021-05-06      點擊次數(shù):1677

不知道各位老師在配制和使用標準品時,有沒有注意過周遭的實驗環(huán)境呢?有沒有在日常的實驗過程中發(fā)現(xiàn)天平稱量不準卻苦于找不到原因?

 

其實,在實驗室的監(jiān)控項目中,不同實驗室對溫濕度都有要求。每項實驗的進行都需要精確可靠的監(jiān)測儀器提供準確的環(huán)境參數(shù)數(shù)據(jù)。稱量過程中的氣溫、濕度和氣流速度等,都會對稱量結(jié)果產(chǎn)生影響。

 

實驗室環(huán)境條件標準

檢測和校準實驗室能力認可準則CNAS-CL01中明確規(guī)定了實驗室的設(shè)施和環(huán)境條件應(yīng)該適合實驗室活動,并且必須將其形成文件;實驗室需要監(jiān)測、控制和記錄環(huán)境條件等等。這是因為實驗室環(huán)境條件直接影響著各種實驗或檢測結(jié)果。

 

實驗室環(huán)境條件到底從什么方面影響著標準品的使用呢?

1

濕度對稱量的影響

 

? 稱量容器或樣品可能帶有靜電。

玻璃、塑料、粉末或者顆粒物質(zhì)等低導(dǎo)電率材料無法輕易排除這些靜電,而這些靜電往往需要數(shù)分鐘或數(shù)小時才會消散。干燥空氣(相對濕度低于40%)更易產(chǎn)生靜電。靜電力會作用于樣品、容器與環(huán)境之間,因此產(chǎn)生稱量誤差。

具體體現(xiàn):每次稱量都會有不同的結(jié)果。稱量顯示值不穩(wěn)定。稱量結(jié)果的重復(fù)性差。

解決方法:增加空氣濕度(相對濕度在 45 % - 60 % 之間);使用去靜電組件。

 

? 特定標準品容易潮解,環(huán)境濕度過高會引起變質(zhì),影響使用。

有些標準品容易吸潮,環(huán)境濕度過高會使稱量不準確,影響后續(xù)數(shù)據(jù)分析。

揮發(fā)性有機物標準品在環(huán)境溫度過高時容易揮發(fā),出現(xiàn)實際配制的量過低的情況。

具體體現(xiàn):天平顯示值按單方向漂移。吸濕/蒸發(fā)。您稱量的是揮發(fā)性物質(zhì)的損耗重量(如:水蒸發(fā))或者是樣品吸濕而增加的重量(吸收大氣水份)。

解決方法:使用潔凈并且干燥的稱量容器;使用加蓋或加塞的窄頸容器;保持實驗室內(nèi)濕度處于標準區(qū)間。

 

2

溫度對稱量的影響

 

溫度對電子天平內(nèi)部機械的影響。

電子天平內(nèi)的永磁體、動圈、取樣電阻等溫度敏感材料會隨著環(huán)境溫度變化和線圈發(fā)熱引起溫度漂移,從而影響電子天平的計量性能。

具體體現(xiàn):外部荷載不發(fā)生改變而電子天平的示值仍然會發(fā)生緩慢的變化。

解決方法:為了避免此因素對標準品稱量準確度的影響,因?qū)㈦娮犹炱椒旁诤銣睾銤竦姆Q量室中通電開機充分預(yù)熱兩個小時后進行重復(fù)性核查并通過才能進行稱量。

 

標準品溫度對電子天平內(nèi)部環(huán)境的影響。

標準品與周圍環(huán)境之間的溫度存在差異,溫度差異會產(chǎn)生沿稱重容器流動的氣流??諝庋刂萜魍鈧?cè)流動會產(chǎn)生一個向上的作用力,這個力會導(dǎo)致稱重結(jié)果產(chǎn)生錯誤。直到形成溫度平衡后才會終止。

具體體現(xiàn):樣品在動態(tài)浮力作用下,稱得重量會比實際重量輕,并在稱量過程中出現(xiàn)稱量顯示值單方向漂移。

解決方法:為了避免此因素對標準品稱量準確度的影響,當把標準品從冰箱等貯存環(huán)境中取出以后,要等到標準品溫度與稱量環(huán)境溫度一致時才可以開始稱量。

 

溫度對電子天平靈敏度的影響。

溫度對靈敏度的影響程度取決于測量值因環(huán)境溫度變化而產(chǎn)生的可逆性漂移。這由靈敏度的溫度系數(shù) (TC) 測得,與每攝氏度的顯示重量(或者校品重量)偏差百分比一致。

 

溫度對定容的影響。

當有機化合物液體的溫度上升或下降時,由于熱脹冷縮的關(guān)系,液體的體積會膨脹或縮小,液體的密度亦隨溫度減小或增大。

 

3

其他環(huán)境條件對標準品配制的影響

 

氣流對稱量的影響

天平的放置位置和操作環(huán)境出現(xiàn)氣流;天平距離空調(diào)排氣口、吊扇、窗戶或散熱器太近;天平位于實驗室設(shè)備中冷卻風(fēng)扇產(chǎn)生的氣流中;樣品與其周圍環(huán)境形成的巨大溫差產(chǎn)生氣流;天平位于未加以保護的開放區(qū)域。

具體體現(xiàn):顯示的稱量值不斷漂移,導(dǎo)致難以進行回零/去皮操作,穩(wěn)定時間過長,測量準確性差。

解決方法:請將您的天平與氣流源保持足夠的距離。為防止秤盤暴露于氣流之中,可使用手動或自動防風(fēng)罩。

 

振動對稱量的影響

在天平放置位置的振動會導(dǎo)致天平數(shù)值的偏差,天平的可讀性越好,越易受振動的影響。

解決方法:請將您的天平放置在專業(yè)實驗臺上;安裝位置與稱量臺必須足夠穩(wěn)定;確保當有人倚靠在實驗臺時,天平顯示屏指數(shù)不會改變;不得在天平下放置軟墊,如寫字墊等;天平的理想位置是實驗臺的桌腳處,因為此處振動最小。

 

熱輻射對稱量的影響

熱輻射會影響天平的熱平衡引起示值錯誤,最常見的輻射源為太陽和白熾燈。

解決方法:請將您的天平放置在無窗的墻角附近,直射的陽光會影響稱量結(jié)果;將您的天平放置在遠離照明裝置的地方,盡量使用熒光燈管;避免多人同時圍繞在天平前。

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